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對“電量-重量法”測定煤中碳?xì)浜康囊恍┨接?/h1>
點擊次數(shù)：1665 發(fā)布時間：2016-06-29
1實驗概述
本文使用江蘇江分電分析儀器有限公司生產(chǎn)的BCH-1型碳?xì)浞治鰞x進(jìn)行檢測。覆蓋三氧化鎢的煤樣在高錳酸銀熱解產(chǎn)物作用下,于800℃下,在氧氣流中燃燒。生成的水與鉑-五氧化二磷電解池中的五氧化二磷反應(yīng)生成偏磷酸,后者經(jīng)電解生成氫氣、氧氣和五氧化二磷,根據(jù)電解所消耗的電量,計算煤中氫的含量;生成的二氧化碳用二氧化碳吸收劑吸收,由吸收劑的增重,計算煤中碳的含量。試樣中硫和氯對測定的干擾用高錳酸銀熱解產(chǎn)物除去,氮對碳的干擾由粒狀二氧化錳除去。
2關(guān)于電解池以及實驗拖尾的問題
在氫值測定的過程中,電解池的狀態(tài)往往很大程度上影響測定的性。
2.1 電解池在工作過程中一般先在頭部產(chǎn)生鉑黑,如在使用過程中不經(jīng)常更換電極來電解鉑黑,會造成頭部鉑黑雜質(zhì)的增加,嚴(yán)重影響電解池狀態(tài),造成氫值偏高。在對電解池進(jìn)行清洗的時候一定要確保線圈上的鉑黑被全部清洗干凈。
2.2 電解池在清洗過程中應(yīng)當(dāng)仔細(xì),涂膜之前確認(rèn)相鄰纏繞的鉑金絲之間不可以留有任何顆?；蛘咂渌軐?dǎo)致鉑金絲連電短路的雜質(zhì),否則將嚴(yán)重影響電解池的壽命。
2.3 涂膜后使用了一段時間的電解池如果距下一個樣品的檢測有較長的等待時間(如出一小時以上),則在進(jìn)行下一個樣品的檢測時應(yīng)使用“測定”鍵或者“涂膜”鍵來電解存留在電解池中的水份,不應(yīng)當(dāng)使用“預(yù)處理”鍵。如果使用“預(yù)處理”鍵來電解,則會在電解池內(nèi)部產(chǎn)生的氣泡,隨著氧氣氣流的推動會造成電解液漂移至尾部甚至吹出電解池,該情況會造成電解池表面膜的過早損耗以及拖尾現(xiàn)象,致使結(jié)果偏高。
2.4 氧氣流速過低是也是引起實驗拖尾的重要因素。煤中的氫元素在經(jīng)過燃燒裝置之后,與氧氣反應(yīng)后由于高溫緣故形成水蒸汽,在燃燒管出口處逐漸冷凝形成水,由氧氣的推動進(jìn)入電解池中進(jìn)行電解,氧氣流速過低必然導(dǎo)致水蒸汽冷凝后進(jìn)入電解池的時間變長,而氧氣流速如果過快,會導(dǎo)致燃燒生成的二氧化碳來不及被U形管中的吸收劑*吸收就被氧氣帶走,所以氧氣流速應(yīng)當(dāng)控制在80ml/min左右。
3關(guān)于吸收二氧化碳的U形管的問題
3.1 U形管的挑選首先應(yīng)選用磨口處與旋轉(zhuǎn)活塞松緊適宜的U形管,在未涂抹真空脂之前晃動、旋轉(zhuǎn)磨口塞,如果磨口塞能夠在U形管磨口內(nèi)晃動,則會造成在使用過程中活塞上涂抹的真空脂產(chǎn)生絲狀氣泡空隙,影響氣密性;如果旋轉(zhuǎn)過于困難,則會因為磨口塞與瓶口過于緊密導(dǎo)致真空脂在磨口塞反復(fù)旋轉(zhuǎn)時被擠壓出去,無法U形管在使用過程中的氣密性及使用壽命。
3.2 真空脂特性的影響此處以2號真空脂為例。試驗表明,溫度對真空脂物理性狀有很大的影響,在氣溫低于18℃的環(huán)境下,涂抹在U形管活塞處的真空脂活性降低,難以起到長時間的潤滑和密封作用。因此在氣溫較低的環(huán)境下應(yīng)經(jīng)常觀察U形管的密封性。
3.3 U形管氣密性對結(jié)果的影響二氧化碳吸收管完畢從設(shè)備上取下之后,冷卻10分鐘左右,放入電子天平稱重。U形管氣密性如果出現(xiàn)問題,明顯特征之一就是放入天平后,顯示的重量一直在不停變化,在無外界因素干擾的情況下,且U形管管身無裂痕,可以判定U形管磨口塞處的氣密性出現(xiàn)了問題。此時應(yīng)補(bǔ)抹密封真空脂,重新進(jìn)行質(zhì)量恒定試驗。
4關(guān)于值的測定
國標(biāo)GB/T 476-2008中規(guī)定,在燃燒爐、凈化爐和催化爐達(dá)到溫度后,保持氧氣流量約為80ml/min,啟動電解到終點。在一個預(yù)先灼燒過的燃燒舟中加入三氧化鎢(數(shù)量與煤樣分析時相當(dāng)),將氫積分值和時間計數(shù)清零,打開帶推棒的橡皮塞,放入燃燒舟,塞緊橡皮塞,用推棒直接將燃燒舟推到高溫帶,立即拉回推棒。按鍵或者9min后按下電解鍵。到達(dá)電解終點后,記錄電量積分器顯示的氫質(zhì)量。重復(fù)上述操作,直至相鄰兩次測定值相差不過0.050mg,取這兩次測定的平均值作為當(dāng)天氫的值。在批量檢測中,不建議將初始狀態(tài)測得的值作為全部樣品的值,初始狀態(tài)的值只適合作為接下來的*個檢測樣品的值,之后批量檢測中需要的值應(yīng)隨機(jī)、多次在樣品檢測完畢后進(jìn)行實驗得到,并取其平均值(氫含量較低的樣品的批量檢測不在此討論范圍之內(nèi))。
5重復(fù)性實驗應(yīng)注意的問題
在儀器設(shè)備常運轉(zhuǎn)的情況下,造成實驗結(jié)果相差出重復(fù)性限的因素依然存在,如樣品在制備過程中未充分混勻,環(huán)境溫、濕度瞬間變化,樣品稱量的性,催化劑的使用量,一組平行樣間隔時間的長短等。多次試驗表明,在檢測完一個樣品之后,如果儀器空閑過5分鐘以上,再檢測同一個樣品,其氫值會略低于*次得到的結(jié)果;如果樣品A在兩次檢測之間插入檢測一個氫值較高于或較低于它的樣品B,則會對樣品甲的第二次檢測得到的氫值造成影響。因此在檢測一組平行樣的時候,應(yīng)確保該組平行樣檢測間隔不過5分鐘,且中間不可以加測另外的樣品,以免影響該組平行樣取平均值時的性。
6結(jié)語
綜上所述,在使用BCH-1型碳?xì)浞治鰞x對煤中碳?xì)浜窟M(jìn)行檢測時,很多被忽視的細(xì)節(jié)往往會影響檢測結(jié)果。除了對設(shè)備要有充分的了解,對檢測中*的其他條件因素也需要掌握,盡可能的減少人為原因造成的誤差,才能檢測結(jié)果的真實性,性。
1實驗概述
本文使用江蘇江分電分析儀器有限公司生產(chǎn)的BCH-1型碳?xì)浞治鰞x進(jìn)行檢測。覆蓋三氧化鎢的煤樣在高錳酸銀熱解產(chǎn)物作用下,于800℃下,在氧氣流中燃燒。生成的水與鉑-五氧化二磷電解池中的五氧化二磷反應(yīng)生成偏磷酸,后者經(jīng)電解生成氫氣、氧氣和五氧化二磷,根據(jù)電解所消耗的電量,計算煤中氫的含量;生成的二氧化碳用二氧化碳吸收劑吸收,由吸收劑的增重,計算煤中碳的含量。試樣中硫和氯對測定的干擾用高錳酸銀熱解產(chǎn)物除去,氮對碳的干擾由粒狀二氧化錳除去。
2關(guān)于電解池以及實驗拖尾的問題
在氫值測定的過程中,電解池的狀態(tài)往往很大程度上影響測定的性。
2.1 電解池在工作過程中一般先在頭部產(chǎn)生鉑黑,如在使用過程中不經(jīng)常更換電極來電解鉑黑,會造成頭部鉑黑雜質(zhì)的增加,嚴(yán)重影響電解池狀態(tài),造成氫值偏高。在對電解池進(jìn)行清洗的時候一定要確保線圈上的鉑黑被全部清洗干凈。
2.2 電解池在清洗過程中應(yīng)當(dāng)仔細(xì),涂膜之前確認(rèn)相鄰纏繞的鉑金絲之間不可以留有任何顆?；蛘咂渌軐?dǎo)致鉑金絲連電短路的雜質(zhì),否則將嚴(yán)重影響電解池的壽命。
2.3 涂膜后使用了一段時間的電解池如果距下一個樣品的檢測有較長的等待時間(如出一小時以上),則在進(jìn)行下一個樣品的檢測時應(yīng)使用“測定”鍵或者“涂膜”鍵來電解存留在電解池中的水份,不應(yīng)當(dāng)使用“預(yù)處理”鍵。如果使用“預(yù)處理”鍵來電解,則會在電解池內(nèi)部產(chǎn)生的氣泡,隨著氧氣氣流的推動會造成電解液漂移至尾部甚至吹出電解池,該情況會造成電解池表面膜的過早損耗以及拖尾現(xiàn)象,致使結(jié)果偏高。
2.4 氧氣流速過低是也是引起實驗拖尾的重要因素。煤中的氫元素在經(jīng)過燃燒裝置之后,與氧氣反應(yīng)后由于高溫緣故形成水蒸汽,在燃燒管出口處逐漸冷凝形成水,由氧氣的推動進(jìn)入電解池中進(jìn)行電解,氧氣流速過低必然導(dǎo)致水蒸汽冷凝后進(jìn)入電解池的時間變長,而氧氣流速如果過快,會導(dǎo)致燃燒生成的二氧化碳來不及被U形管中的吸收劑*吸收就被氧氣帶走,所以氧氣流速應(yīng)當(dāng)控制在80ml/min左右。
3關(guān)于吸收二氧化碳的U形管的問題
3.1 U形管的挑選首先應(yīng)選用磨口處與旋轉(zhuǎn)活塞松緊適宜的U形管,在未涂抹真空脂之前晃動、旋轉(zhuǎn)磨口塞,如果磨口塞能夠在U形管磨口內(nèi)晃動,則會造成在使用過程中活塞上涂抹的真空脂產(chǎn)生絲狀氣泡空隙,影響氣密性;如果旋轉(zhuǎn)過于困難,則會因為磨口塞與瓶口過于緊密導(dǎo)致真空脂在磨口塞反復(fù)旋轉(zhuǎn)時被擠壓出去,無法U形管在使用過程中的氣密性及使用壽命。
3.2 真空脂特性的影響此處以2號真空脂為例。試驗表明,溫度對真空脂物理性狀有很大的影響,在氣溫低于18℃的環(huán)境下,涂抹在U形管活塞處的真空脂活性降低,難以起到長時間的潤滑和密封作用。因此在氣溫較低的環(huán)境下應(yīng)經(jīng)常觀察U形管的密封性。
3.3 U形管氣密性對結(jié)果的影響二氧化碳吸收管完畢從設(shè)備上取下之后,冷卻10分鐘左右,放入電子天平稱重。U形管氣密性如果出現(xiàn)問題,明顯特征之一就是放入天平后,顯示的重量一直在不停變化,在無外界因素干擾的情況下,且U形管管身無裂痕,可以判定U形管磨口塞處的氣密性出現(xiàn)了問題。此時應(yīng)補(bǔ)抹密封真空脂,重新進(jìn)行質(zhì)量恒定試驗。
4關(guān)于值的測定
國標(biāo)GB/T 476-2008中規(guī)定,在燃燒爐、凈化爐和催化爐達(dá)到溫度后,保持氧氣流量約為80ml/min,啟動電解到終點。在一個預(yù)先灼燒過的燃燒舟中加入三氧化鎢(數(shù)量與煤樣分析時相當(dāng)),將氫積分值和時間計數(shù)清零,打開帶推棒的橡皮塞,放入燃燒舟,塞緊橡皮塞,用推棒直接將燃燒舟推到高溫帶,立即拉回推棒。按鍵或者9min后按下電解鍵。到達(dá)電解終點后,記錄電量積分器顯示的氫質(zhì)量。重復(fù)上述操作,直至相鄰兩次測定值相差不過0.050mg,取這兩次測定的平均值作為當(dāng)天氫的值。在批量檢測中,不建議將初始狀態(tài)測得的值作為全部樣品的值,初始狀態(tài)的值只適合作為接下來的*個檢測樣品的值,之后批量檢測中需要的值應(yīng)隨機(jī)、多次在樣品檢測完畢后進(jìn)行實驗得到,并取其平均值(氫含量較低的樣品的批量檢測不在此討論范圍之內(nèi))。
5重復(fù)性實驗應(yīng)注意的問題
在儀器設(shè)備常運轉(zhuǎn)的情況下,造成實驗結(jié)果相差出重復(fù)性限的因素依然存在,如樣品在制備過程中未充分混勻,環(huán)境溫、濕度瞬間變化,樣品稱量的性,催化劑的使用量,一組平行樣間隔時間的長短等。多次試驗表明,在檢測完一個樣品之后,如果儀器空閑過5分鐘以上,再檢測同一個樣品,其氫值會略低于*次得到的結(jié)果;如果樣品A在兩次檢測之間插入檢測一個氫值較高于或較低于它的樣品B,則會對樣品甲的第二次檢測得到的氫值造成影響。因此在檢測一組平行樣的時候,應(yīng)確保該組平行樣檢測間隔不過5分鐘,且中間不可以加測另外的樣品,以免影響該組平行樣取平均值時的性。
6結(jié)語
綜上所述,在使用BCH-1型碳?xì)浞治鰞x對煤中碳?xì)浜窟M(jìn)行檢測時,很多被忽視的細(xì)節(jié)往往會影響檢測結(jié)果。除了對設(shè)備要有充分的了解,對檢測中*的其他條件因素也需要掌握,盡可能的減少人為原因造成的誤差,才能檢測結(jié)果的真實性,性。
