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室內(nèi)空氣中TVOC檢測的影響因素分析
《民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制規(guī)范》執(zhí)行多年來,經(jīng)過修訂改版,許多科研檢測人員對熱解吸直接進(jìn)樣檢測TVOC的方法進(jìn)行了探討,熱解吸直接進(jìn)樣的氣相色譜法已經(jīng)是一個(gè)比較成熟的檢測方法。但是在按照標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行樣品測定時(shí),仍然存在一些技術(shù)細(xì)節(jié)上的問題和檢測過程中的一些影響因素。
在室內(nèi)裝修越來越普遍的今天,人們對室內(nèi)裝修安全性問題尤為擔(dān)憂,充斥于室內(nèi)的總揮發(fā)性有機(jī)化合物( 以下簡稱TVOC) 成分復(fù)雜,其毒性、刺激性、致癌作用及特殊氣味能導(dǎo)致人體呈現(xiàn)出種種不適反應(yīng),并對人體健康產(chǎn)生較大影響,是民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制指標(biāo)中的一項(xiàng)重要檢測指標(biāo)。TVOC 檢測較復(fù)雜,檢測過程中影響因素較多。
空氣中TVOC采樣過程中的影響因素。
采樣管的活化與制備。
《民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制規(guī)范》( 以下簡稱《規(guī)范》)(GB 50325—2010) 要求Tenax - TA 采樣管在使用前應(yīng)通氮?dú)饧訜峄罨?,活化溫度?yīng)高于解吸溫度,活化時(shí)間不應(yīng)少于 30 min,活化至無雜質(zhì)峰為止。只有同一工程的采樣管與未采樣管的活化時(shí)間、活化條件、封存條件及系統(tǒng)特性一致,使未采樣管與采樣管的本底峰值基本一致且接近于0,才可以忽略未采樣管的影響。
Tenax 管一般都是買現(xiàn)成的,活化后即可使用。有的單位為了節(jié)約成本,長時(shí)間重復(fù)使用 Tenax 管,導(dǎo)致其吸附率降低,從而影響檢測結(jié)果的性。
安全采樣體積和采樣效率。
采樣流量和采樣時(shí)間決定了采樣體積,而采樣體積參與后檢測結(jié)果的計(jì)算,又直接關(guān)系到檢測結(jié)果是否,因此采樣流量的真實(shí)性尤為重要。目前我國許多單位使用的浮子式大氣采樣器不能克服采樣系統(tǒng)的阻力,隨著采樣流量(0.2~0.4L/min)增加,其浮子顯示流量與真實(shí)流量的偏差值會加大,從而導(dǎo)致采樣體積不。
實(shí)驗(yàn)確定采樣管對 TVOC 中各化合物的安全采樣體積。實(shí)際采樣體積不能過阻留弱的那個(gè)化合物安全采樣體積。采樣效率要求達(dá)到 90% 以上。
3、現(xiàn)場采樣的代表性。
包括選點(diǎn)的要求和采樣時(shí)間等?!兑?guī)范》規(guī)定,民用建筑工程的室內(nèi)環(huán)境質(zhì)量驗(yàn)收應(yīng)在工程竣工至少7 d 后或在工程交付使用前進(jìn)行,因?yàn)橛推岬谋pB(yǎng)期一般為 7 d。對采用集中空調(diào)的全裝修住宅工程,室內(nèi)環(huán)境中 TVOC 濃度檢測時(shí),應(yīng)在空調(diào)正常運(yùn)轉(zhuǎn)的條件下進(jìn)行; 對采用自然通風(fēng)的民用建筑工程,檢測應(yīng)在對外門窗關(guān)閉 1 h 后進(jìn)行。選點(diǎn)的數(shù)量和位置按規(guī)范要求布置。但是在實(shí)際情況中,民用建筑工程往往會出現(xiàn)不可控因素,例如門窗的關(guān)閉程度、選點(diǎn)多少等,使得檢測出的數(shù)據(jù)可能與實(shí)際情況存在很大差距。
4、采樣器氣密性檢查和流量校正。
采樣前應(yīng)對采樣系統(tǒng)進(jìn)行檢查,不得漏氣。采樣流量和采樣時(shí)間決定了采樣體積,而采樣體積參與后檢測結(jié)果的計(jì)算,又直接關(guān)系到檢測結(jié)果是否,因此采樣流量的真實(shí)性尤為重要。規(guī)范規(guī)定,采樣使用恒流采樣器,即在采樣過程中流量應(yīng)穩(wěn)定,流量范圍應(yīng)包含0.5 L /min,并且當(dāng)流量為0.5 L /min時(shí),應(yīng)能克服 5 ~ 10kPa 阻力,用皂膜流量計(jì)校準(zhǔn)系統(tǒng)流量,相對偏差不應(yīng)大于 ± 5% 。一些單位為了提高工作效率,省略了對每支采樣管的系統(tǒng)校準(zhǔn)工作,這樣做將會產(chǎn)生不小的誤差。
5、樣品運(yùn)輸和保存。
采樣后,應(yīng)封閉采樣管的兩端,做好標(biāo)識,放入可密封的金屬或玻璃容器中。樣品可保存 5d。采樣結(jié)束應(yīng)及時(shí)分析,否則會影響檢測結(jié)果。
6、將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)狀況下的采樣體積。采樣時(shí)應(yīng)記錄采樣流量、溫度和大氣壓。
7、室外樣品采集。
采集室外空氣樣品時(shí),應(yīng)與采集室內(nèi)空氣樣品同步進(jìn)行,地點(diǎn)宜選擇在室外上風(fēng)向處。
空氣中TVOC樣品分析過程中的影響因素。
實(shí)驗(yàn)確定TVOC樣品解吸和氣相色譜分析的佳條件。
從固體吸附上將欲測組分解吸下來的方式有熱解吸和液體解吸兩種,目前大都采用熱解吸方式。從吸附理論可知,溫度越低,吸附劑與被吸附物之間的吸附力越強(qiáng); 隨著溫度的升高,吸附劑與被吸附物之間的吸附力越弱。因此,加熱可以使吸附劑上的欲測組分解吸下來。加熱的溫度,即熱解吸溫度,與欲測組分的沸點(diǎn)、熱穩(wěn)定性和吸附劑的熱穩(wěn)定性有關(guān)。熱解吸溫度低可能會使樣品中組分解吸不*,回收率低,管中殘存量大; 熱解溫度太高可能會使某些組分對熱的不穩(wěn)定而引起回收率低。吸附劑的熱穩(wěn)定性一般在 300℃以下,因?yàn)榇蠖鄶?shù)高分子吸附劑在 300℃時(shí)就開始分解了。熱解吸過程中載氣的流速也對熱解吸有影響,一般是載氣的流速越快,越有利于熱解吸。熱解吸的加熱源通常是帶狀加熱器或是和式爐,當(dāng)加熱 200 ~ 300℃時(shí)進(jìn)行熱解吸。熱解吸的影響因素: 升溫速率越快,終溫度越高,解吸速度就越快,進(jìn)入色譜柱的初始樣品譜就越窄。載氣的流速越快,越有利于熱解吸。由于因室內(nèi)空氣中TVOC 成分復(fù)雜,故升溫速率太快會影響色譜柱的分離效果,從而影響 TVOC 檢測結(jié)果。在的檢測工作中發(fā)現(xiàn),解吸溫度為 300℃,解吸時(shí)間為 5 min,是按《規(guī)范》要求的升溫程序的佳分析條件,此時(shí)解吸率可達(dá) 90% 以上,是解吸與散失量的平衡點(diǎn)。
2、標(biāo)準(zhǔn)樣品和儀器校正。
標(biāo)準(zhǔn)樣品: 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備是 TVOC檢測結(jié)果與否的重要環(huán)節(jié)。制作標(biāo)線所用標(biāo)準(zhǔn)樣品應(yīng)使用具有標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)號的液體標(biāo)樣。儀器校正: 用標(biāo)準(zhǔn)溶液制作測定范圍內(nèi)的標(biāo)準(zhǔn)曲線,一般做 6 個(gè)濃度點(diǎn)( 包括零濃度點(diǎn)) 。零濃度點(diǎn)的值和標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率需要經(jīng)常檢驗(yàn),定期用單點(diǎn)對標(biāo)線進(jìn)行校正,如發(fā)現(xiàn)偏離較大則應(yīng)重新制作標(biāo)線,從而達(dá)到實(shí)驗(yàn)室分析質(zhì)量控制的要求。
3、TVOC樣品結(jié)果的計(jì)算。
按《規(guī)范》要求對已識別的 TVOC(8 個(gè)) 峰分別用各自的標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行定量; 其它未識別的峰用甲苯的響應(yīng)系數(shù)來定量計(jì)算。以上兩項(xiàng)相加之和即為TVOC 的結(jié)果。濃度用 mg / m3表示。然而在實(shí)際工作中,由于 TVOC 成分復(fù)雜,圖譜中峰較多,有時(shí)很難給各個(gè)物質(zhì)定性,所以為了方便,一般均以甲苯計(jì)算,得出樣品的 TVOC 含量,但可能會對樣品結(jié)果的性產(chǎn)生一定的影響。
《規(guī)范》規(guī)定TVOC 采樣流量由 0. 4 L / min改為 0. 5 L /min,采樣體積由原來的約 4 L 改為10 L。然而在實(shí)際工作中發(fā)現(xiàn),這樣檢測得出的TVOC 值偏低。有資料表明,應(yīng)用 Tenax-TA 吸附管在采樣溫度 20℃、0. 5 L /min 大流量下采樣 20 min時(shí),在采集 TVOC 組份時(shí),乙苯以前的低沸點(diǎn)揮發(fā)性有機(jī)物和苯乙烯組份都低于 90% ,對苯的吸附 /熱解吸回收率僅 38. 59% ,而在減小采樣流量和減少采樣時(shí)間的條件下,TVOC 各個(gè)組份的回收率大多可達(dá) 90% 以上。當(dāng)檢測地點(diǎn)室內(nèi)空氣中 TVOC 污染較嚴(yán)重時(shí),建議采用采樣流量為 0. 25 L /min、采樣時(shí)間為 5 ~ 10 min 的采樣方式,以獲取較高采樣效率。
室內(nèi)空氣污染存在季節(jié)性變化規(guī)律,甲醛在溫度高的季節(jié)檢測結(jié)果偏高,而 TVOC 則相反,溫度低時(shí)檢測結(jié)果反而會高一些。說明采樣溫度對苯及TVOC 中各組份和吸附率( 或吸附穿透率) 也有影響。TVOC 采樣時(shí)應(yīng)在采樣負(fù)載條件下進(jìn)行采樣流量的校正,并建議測定采樣系統(tǒng)的采樣效率。當(dāng)采樣效率較低時(shí),應(yīng)對檢測結(jié)果進(jìn)行修正,以檢測結(jié)果的性。
結(jié)語:綜上所述,空氣質(zhì)量對人們生活有極大的影響作用,室內(nèi)空氣質(zhì)量就更加重要了,尤其在現(xiàn)代裝飾材料多樣化的情況下,所以必須充分了解室內(nèi)空氣檢測影響因素,從而加強(qiáng)室內(nèi)空氣檢測。